화장품 기준 및 시험방법 개정고시
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( 2007년 6월 30일 식품의약품안전청)

식품의약품안전청고시 제2007-45호 

   화장품법 제9조에 의한 “화장품 기준 및 시험방법(식품의약품안전청고시 제2005-68호, 2005.11.18)”을 다음과 같이 개정고시 합니다. 

2007년  6월 29일 

식품의약품안전청장 

1. 개정이유 

     화장품 기준 및 시험방법 중 납 시험방법에 유도결합플라즈마분광광도기를 이용하는 방법과 비소시험방법에 원자흡광광도법 및 유도결합플라즈마분광광도기를 이용하는 방법을 추가하는 등 시험방법의 신뢰도 및 정확성을 개선하고, 실험의 편리성 및 신속성을 확보함으로서 시중 유통 화장품의 품질관리에 적정을 기하고자 함. 

2. 개정요지 

   가. 일반화장품 2. 시험방법 중 3)납 시험방법에 유도결합플라즈마분광광도기를 이용하는 방법을 추가수재, 원자흡광광도법을 검량선법을 사용하는 방법으로 개정 

   나. 일반화장품 2. 시험방법 중 4) 비소시험방법에 원자흡광광도법 및 유도결합플라즈마분광광도기를 이용하는 방법을 추가수재 

   다. 일반화장품 2. 시험방법 중 6) 메탄올시험방법 나)가스크로마토그래프법의 검액 조제방법을 수정하고 검량선법을 사용하는 방법으로 개정

첨부: 화장품기준 및 시험방법 개정고시 
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식품의약품안전청고시 제2007-45호

   화장품법 제9조에 의한 “화장품 기준 및 시험방법(식품의약품안전청고시 제2005-68호, 2005.11.18)”을 다음과 같이 개정고시 합니다.

                                                      2007년  6월 29일
                                                      식품의약품안전청장

                                 화장품 기준 및 시험방법 중 개정
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   화장품 기준 및 시험방법 중 1. 일반화장품 2. 시험방법 중 3)납항, 4)비소항 및 6)메탄올항을 별지와 같이 개정한다.

  3) 납 : 다음 시험법중 적당한 방법에 따라 시험한다.
   가) 디티존법
    ① 검액의 조제 : 다음 제1법 또는 제2법에 따른다.
     제1법 : 검체 1.0g을 자제도가니에 취하고(검체에 수분이 함유되어 있을 경우에는 수욕상에서 증발건조한다) 약 500℃에서 2 ~ 3시간 회화한다. 회분에 묽은염산 및 묽은질산 각 10mL씩을 넣고 수욕상에서 30분간 가온한 다음 상징액을 유리여과기(G4)로 여과하고 잔류물을 묽은염산 및 물 적당량으로 씻어 씻은 액을 여액에 합하여 전량을 50mL로 한다.
     제2법 : 검체 1.0g을 취하여 300mL 분해플라스크에 넣고 황산 5mL 및 질산 10mL를 넣고 흰 연기가 발생할 때까지 조용히 가열한다. 식힌 다음 질산 5mL씩을 추가하고 흰 연기가 발생할 때까지 가열하여 내용물이 무색~엷은 황색이 될 때까지 이 조작을 반복하여 분해가 끝나면 포화수산암모늄용액 5mL를 넣고 다시 가열하여 질산을 제거한다. 분해물을 50mL 용량플라스크에 옮기고 물 적당량으로 분해플라스크를 씻어 넣고 물을 넣어 전체량을 50mL로 한다. 
    ② 시험조작 : 위의 검액으로 장원기 일반시험법 납시험법에 따라 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0mL를 넣는다. 
   나) 원자흡광광도법 
    ① 검액의 조제 : 검체 약 0.5g을 정밀하게 달아 석영 또는 테트라플루오로메탄제의 극초단파분해용 용기의 기벽에 닿지 않도록 조심하여 넣는다. 검체를 분해하기 위하여 질산 7mL, 염산 2mL 및 황산 1 mL을 넣고 뚜껑을 닫은 다음 용기를 극초단파분해 장치에 장착하고 다음 조작조건에 따라 무색 ~ 엷은 황색이 될 때까지 분해한다. 상온으로 식힌 다음 조심하여 뚜껑을 열고 분해물을 25mL 용량플라스크에 옮기고 물 적당량으로 용기 및 뚜껑을 씻어 넣고 물을 넣어 전체량을 25mL로 하여 검액으로 한다. 침전물이 있을 경우 여과하여 사용한다. 따로 질산 7mL, 염산 2mL 및 황산 1mL를 가지고 검액과 동일하게 조작하여 공시험액으로 한다. 다만, 필요에 따라 검체를 분해하기 위하여 사용되는 산의 종류 및 양과 극초단파분해 조건을 바꿀 수 있다.
          <조작조건>
           최대파워 : 1000W
           최고온도 : 200℃
           분해시간 : 약 35분
       위 검액 및 공시험액 또는 디티존법의 검액의 조제와 같은 방법으로 만든 검액 및 공시험액 각 25mL를 취하여 각각에 구연산암모늄용액(1→4) 10mL 및 브롬치몰블루시액 2방울을 넣어 액의 색이 황색에서 녹색이 될 때까지 암모니아시액을 넣는다. 여기에 황산암모늄용액(2→5) 10mL 및 물을 넣어 100mL로 하고 디에칠디치오카르바민산나트륨용액(1→20) 10mL를 넣어 섞고 몇 분간 방치한 다음 메칠이소부틸케톤 20.0mL를 넣어 세게 흔들어 섞어 조용히 둔다. 메칠이소부틸케톤층을 여취하고 필요하면 여과하여 검액으로 한다.
    ② 표준액의 조제 : 따로 납표준액(10μg/mL) 0.5mL, 1.0mL 및 2.0mL를 각각 취하여 구연산암모늄용액(1→4) 10mL 및 브롬치몰블루시액 2방울을 넣고 이하 위의 검액과 같이 조작하여 검량선용 표준액으로 한다.
    ③ 조작 : 각각의 표준액을 다음의 조작조건에 따라 원자흡광광도기에 주입하여 얻은 납의 검량선을 가지고 검액 중 납의 양을 측정한다.
       <조작조건>
       사용가스 : 가연성가스   아세칠렌 또는 수소
                  지연성가스   공기
       램 프 : 납중공음극램프
       파 장 : 283.3nm

   다) 유도결합플라즈마분광기를 이용하는 방법
    ① 검액의 조제 : 검체 약 0.2g을 정밀하게 달아 석영 또는 테트라플루오로메탄제의 극초단파분해용 용기의 기벽에 닿지 않도록 조심하여 넣는다. 검체를 분해하기 위하여 질산 7mL, 염산 2mL 및 황산 1 mL을 넣고 뚜껑을 닫은 다음 용기를 극초단파분해 장치에 장착하고 다음 조작조건에 따라 무색 ~ 엷은 황색이 될 때까지 분해한다. 상온으로 식힌 다음 조심하여 뚜껑을 열고 분해물을 50mL 용량플라스크에 옮기고 물 적당량으로 용기 및 뚜껑을 씻어 넣고 물을 넣어 전체량을 50mL로 하여 검액으로 한다. 침전물이 있을 경우 여과하여 사용한다. 따로 질산 7mL, 염산 2mL 및 황산 1mL를 가지고 검액과 동일하게 조작하여 공시험액으로 한다. 다만, 필요에 따라 검체를 분해하기 위하여 사용되는 산의 종류 및 양과 극초단파분해 조건을 바꿀 수 있다.
         <조작조건>
           최대파워 : 1000W
           최고온도 : 200℃
           분해시간 : 약 35분
    ② 표준액의 조제 : 납 표준원액(1000 μg/mL)에 0.5% 질산을 넣어 농도가 다른 3가지 이상의 검량선용 표준액을 만든다. 이 표준액의 농도는 액 1 mL당 납 0.01 ~ 0.2 μg 범위내로 한다.
    ③ 시험조작 : 각각의 표준액을 다음의 조작조건에 따라 유도결합플라즈마분광기(ICP spectrometer)에 주입하여 얻은 납의 검량선을 가지고 검액 중 납의 양을 측정한다.
         <조작조건>
           파장 : 220.353nm(방해성분이 함유된 경우 납의 다른 특성파장을 선택할 수 있다)
           플라즈마가스 : 아르곤(99.99 v/v% 이상)
  4) 비소 : 다음 시험법중 적당한 방법에 따라 시험한다.
   가) 비색법 : 검체 1.0g을 달아 장원기 일반시험법의 비소시험법 중 제3법에 따라 검액을 만들고 장치 A를 쓰는 방법에 따라 시험한다.
   나) 원자흡광광도법
    ① 검액의 조제 : 검체 약 0.2g을 정밀하게 달아 석영 또는 테트라플루오로메탄제의 극초단파분해용 용기의 기벽에 닿지 않도록 조심하여 넣는다. 검체를 분해하기 위하여 질산 7mL, 염산 2mL 및 황산 1 mL을 넣고 뚜껑을 닫은 다음 용기를 극초단파 분해 장치에 장착하고 다음 조작조건에 따라 무색 ~ 엷은 황색이 될 때까지 분해한다. 상온으로 식힌 다음 조심하여 뚜껑을 열고 분해물을 50mL 용량플라스크에 옮기고 물 적당량으로 용기 및 뚜껑을 씻어 넣고 물을 넣어 전체량을 50mL로 하여 검액으로 한다. 침전물이 있을 경우 여과하여 사용한다. 따로 질산 7mL, 염산 2mL 및 황산 1mL를 가지고 검액과 동일하게 조작하여 공시험액으로 한다. 다만, 필요에 따라 검체를 분해하기 위하여 사용되는 산의 종류 및 양과 극초단파의 분해조건을 바꿀 수 있다.
         <조작조건>
           최대파워 : 1000W
           최고온도 : 200℃
           분해시간 : 약 35분
    ② 표준액의 조제 : 비소 표준원액(1000 μg/mL)에 0.5% 질산을 넣어 농도가 다른 3가지 이상의 검량선용 표준액을 만든다. 이 표준액의 농도는 액 1 mL당 비소 0.01 ~ 0.2 μg 범위내로 한다.
    ③ 시험조작 : 각각의 표준액을 다음의 조작조건에 따라 수소화물발생장치 및 가열흡수셀을 사용하여 원자흡광광도기에 주입하고 여기서 얻은 비소의 검량선을 가지고 검액 중 비소의 양을 측정한다.
         <조작조건>
           사용가스 : 가연성가스  아세틸렌 또는 수소
                      지연성가스  공기
           램    프 : 비소중공음극램프 또는 무전극방전램프
           파    장 : 193.7 nm
   다) 유도결합플라즈마분광기를 이용한 방법
    ① 검액 및 표준액의 조제 : 원자흡광광도법의 표준액 및 검액의 조제와 같은 방법으로 만든 액을 검액 및 표준액으로 한다.
    ② 시험조작 :  각각의 표준액을 다음의 조작조건에 따라 유도결합플라즈마분광기(ICP spectrometer)에 주입하여 얻은 비소의 검량선을 가지고 검액 중 비소의 양을 측정한다.
         조작조건
           파장 : 193.759nm(방해성분이 함유된 경우 비소의 다른 특성파장을 선택할 수 있다)
           플라즈마가스 : 아르곤(99.99 v/v% 이상)

  6) 메탄올 : 다음 시험법중 적당한 방법에 따라 시험한다.
   가) 푹신아황산법 : 검체 10mL를 취하여 분액깔대기에 넣고 포화염화나트륨용액 10mL를 넣어 섞은 다음 석유벤젠 10mL를 넣고 흔들어 섞어 아래층의 물층을 취한다. 석유벤젠층은 포화염화나트륨용액 5mL씩으로 2회 흔들어 섞어 물층을 전부 합하여 약전 알코올수측정법에 따라 증류하여 유액 15mL를 얻는다. 이 유액이 백탁이 될 때까지 탄산칼륨을 넣어 분리한 알코올분에 메탄올을 함유하지 않은 에탄올을 넣어 10mL로 하고 이 액 5mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50mL로 하여 검액으로 한다. 따로 메탄올 2.0mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 1L로 하고 이 액 5mL를 정확하게 취하여 메탄올을 함유하지 않은 에탄올 5mL 및 물을 넣어 정확하게 50mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 에탄올 표준액 각 5mL를 취하여 장원기 일반시험법 메탄올 및 아세톤시험법 중 메탄올항에 따라 시험한다. 
   나) 가스크로마토그래프법 : 검체 10mL를 정확히 취하여 증류플라스크에 넣어 물 10mL, 염화나트륨 2g, 실리콘유 1방울 및 메탄올을 함유하지 않은 에탄올 10mL를 넣어 증류하여 유액 15mL를 얻는다. 이 액에 메탄올을 함유하지 않은 에탄올을 넣어 50mL로 하여 검액으로 한다. 다만, 에탄올 함유량이 많고 점도가 낮은 검체는 그 10mL를 취하여 메탄올을 함유하지 않은 에탄올을 넣어 50mL로 하고 필요하면 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 메탄올 2.0mL를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 1L로 하고 이 액 1.25mL, 2.5mL, 5mL, 10mL, 20mL를 각각 정확하게 취하여 메탄올을 함유하지 않은 에탄올을 넣어 50mL로 한 액을 각각의 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 장원기 일반시험법의 가스크로마토그래프법 절대검량선법에 따라 시험한다.
         * 조작조건의 예
         검출기 : 수소염이온화검출기
         칼 럼 : 안지름 약 3mm, 길이 약 2m의 스테인레스스틸관에 폴리에칠렌글리콜 1500을 크로모솔브 WAW DMES에 10w/w％의 비율로 함침시킨 것을 충전한다. 
         칼럼온도 : 120℃부근의 일정온도
         검출기온도 : 180℃
         검체주입부온도 : 180℃
         캐리어가스 및 유량 : 질소 또는 헬륨, 18 ~ 20mL/분


부칙
(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.